在對樣品研磨操作中,由于樣品磨球間的高速碰撞摩擦,常會產(chǎn)生大量的熱量,進(jìn)而導(dǎo)致球磨罐內(nèi)的溫度升高,而溫度升高對樣品的活性卻是深有影響。因此對樣品的冷凍研磨便成了研磨者常常采用的研磨方式。那行星式研磨儀是如何完成對樣品的冷凍研磨呢?
行星式研磨儀對樣品的冷凍研磨有三種低溫控溫方式,可分別對其采取進(jìn)行應(yīng)用。
液氮的預(yù)冷處理就是將樣品和研磨球放入密封的球磨罐中,再將其磨罐放入液氮中進(jìn)行低溫預(yù)冷處理,預(yù)冷結(jié)束后快速放入研磨設(shè)備內(nèi),開展對樣品的研磨,以確保樣品的低溫研磨。但這種預(yù)冷方法只適用于樣品短時(shí)間研磨,如果研磨時(shí)間過長,罐內(nèi)溫度就會增加很多,其就會失去低溫研磨的效果。
風(fēng)冷型控溫比較適合使用不銹鋼材質(zhì)球磨罐的控溫,因?yàn)榻饘賹?dǎo)熱性較好,散熱效果也相對較好,但如果使用其它材質(zhì)的球磨罐,如尼龍、瑪瑙、氧化鋯等,這種控溫方式的效果就比較一般,而且冷媒消耗大,使用成本較高。因?yàn)榻饘倬哂辛己玫膶?dǎo)熱性和相對良好的散熱效果。但是,如果使用尼龍、瑪瑙、氧化鋯等其他材料的球磨罐,這種控溫方法的效果就會較顯一般。
水冷式控溫是直接冷卻球磨罐;選用內(nèi)有夾層的磨罐,可通過液體制冷劑帶走熱量,制冷劑與球磨罐直接接觸。液體制冷劑通過管道進(jìn)入球磨罐,并通過管道流出,在外部控溫裝置冷卻后可回收循環(huán)應(yīng)用。此種控溫方法,有效解決了球磨罐壁厚、散熱差的問題。應(yīng)用制冷劑通過外部低溫裝置連續(xù)循環(huán)應(yīng)用,使球磨罐始終處于低溫環(huán)境中,使其溫度控制效果更好。
綜上三種方式的操作,都可完成對樣品的低溫研磨,但有的樣品對研磨罐的選擇是有需求的,這些還需要進(jìn)行注意,在研磨操作時(shí),還需按照適合的樣品的研磨粉碎進(jìn)行研磨應(yīng)用。